磁力显微镜测量中的静电伪影
介绍
在过去的几十年中，原子力显微镜（AFM）参与了无数纳米尺度的研究和开发。虽然已被广泛使用，但对AFM数据的理解有时还是很麻烦，特别是对于新的AFM用户。原子力显微镜对各种力和效应的非凡敏感性使其不仅是一种多功能的研究工具，而且会容易于产生不同的伪影源。这些伪影可能来自于不正确的系统和实验设置，或者复杂的材料特性。
本研究阐明了在进行磁力显微镜（MFM）时静电伪影的示例以及如何避免静电伪影。MFM是AFM的一种变体，用于在纳米尺度上表征样品的磁学特性。这里，针尖和样品之间的相互作用通常由三种主要力控制：短程范德瓦尔斯力和长程磁力和静电力。MFM利用这些力与距离依赖性的差别，进行两次扫描来区分范德瓦尔斯力 (∝r-6)与磁场和静电力 (∝r-2 ) 。为此，每条扫描线都会测量两次：在第一次扫描中，在近距离处扫描形貌，其中短程范德瓦尔斯力会主导相互作用。然后在第二次扫描中通过提升针尖，脱离形貌反馈区域。在50-500nm的较大距离处，短程范德瓦尔斯相互作用变得最小，并且磁力或静电力支配针尖-样品相互作用。然而，由于磁力和静电力范围相似，在常规MFM测量期间很难区分磁力和静电力[1]。因此，磁力和静电力的叠加会使实际MFM信号失真。此外，当从悬臂背面反射的超辐射发光二极管（SLD）光束与从样品表面反射的光束发生干涉时，会产生光学干涉，从而在获得的AFM图像中产生条纹或波图案[2]。
在测量过程中，使用相结合的开尔文探针力显微镜-磁力显微镜（KPFM-MFM）技术对针尖和样品之间的静电相互作用进行实时补偿[1,3,4]。图1显示了双程KPFM–MFM测量的示意图。与标准MFM类似，样品被扫描两次用来收集无伪影的MFM信号。在第一次扫描中，采用非接触模式，使用第一锁相放大器专门用于形貌反馈来扫描表面形貌。在第二次扫描中，针尖将回溯第一次扫描，同时在样品表面上方增加恒定的提升距离。通过这样做，范德瓦尔斯力可以被分离，只留下静电和磁力的作用。为了分离静电力，在第二遍过程中同时进行边带KPFM[5]测量，该测量可以检测针尖和样品之间的静电力。在这种情况下，第二和第三锁相放大器用于基于边带 KPFM 模式获得针尖和样品间的接触电势差。因此，可以通过施加无效VDC 偏压来实时补偿静电作用。这使得磁作用不受影响，可以通过检测来自第一锁定放大器的针尖调制的幅度或相位来测量。
图1 KPFM–MFM测量示意图。在边带KPFM中，低于共振频率的电激发(ωAC≪ω0 ) 施加给了悬臂。第二和第三锁相放大器用于从偏转信号（A-B）中解耦右(ωAC+ω0 ) 和左 (ωAC-ω0 ) 边带。
测量和结果
研究了在样品表面均匀和非均匀静电力分布的情况下，静电对MFM结果的影响。为了模拟这两种情况，分别制备了Ni-Cr-Mo合金和MoSe2–WSe2异质结构样品。样品安装在非磁性样品支架上，以避免AFM中通常使用的磁性样品支架的磁信号干扰。设备采用配备集中SLD光束的自动AFM（FX40，Park Systems），使用钴合金涂层探针（PPP-MFMR，Nanosensors），该探针能够提供磁性和静电灵敏度。FX40的自动光束对准将SLD光束点定位在悬臂上的优化位置，以避免由于光学干涉造成的伪影。
图2总结了KPFM–MFM对样品的测量示例，该样品由于表面上的静电力均匀分布而具有均匀的表面电位。为了进行比较，还使用相同的探针在相同的位置进行了标准MFM测量。从图2（a）和2（b）以及线轮廓比较中发现，静电力对样品的磁性观察没有显著影响。如图2（b）中的电位图像所证实的，表面静电力的均匀分布预计对测量数据有恒定的贡献，因此不会影响样品表面上各畴之间的磁对比度。换句话说，尽管存在静电力，但样品磁畴之间的相对差异不受影响。因此，在这种情况下可以忽略静电作用。然而，在需要定量测量磁性的情况下，仍然需要静电力补偿。
图2.Ni–Cr–Mo合金样品的测量结果。基于标准MFM（a）和组合KPFM–MFM（b）模式采集MFM相位信号。（b）中的电位图像显示样品表面的表面电位没有差异。线轮廓沿Y轴移动以进行比较。
图3显示了静电对具有非均匀表面电位的样品的影响。此处， MoSe2–WSe2 薄片和SiO2/Si衬底之间的表面电位差在MFM测量中产生了预期的伪影。在去除静电作用后，观察到MFM相位图像以及线轮廓中的明显差异。图3（a）中的标准MFM测量显示了薄片周围的梯度，以及薄片和底层衬底之间的强烈对比，而KPFM–MFM数据中这些特征被强烈抑制（图3（b））。这表明 MoSe2–WSe2样品的实际磁性可忽略不计。这些结果强调了实际磁信号如何因表面电位的变化而失真。在这种情况下，如果不考虑静电作用，人们将接受标准MFM测量结果作为样品的磁特性，从而导致对结果的错误结论。
图3.MoSe2–WSe2异质结构样品的测量结果。基于MFM单独（a）和组合KPFM–MFM（b）模式收集MFM相位信号。（b）中的电位图像显示了样品表面上的表面电位变化。线轮廓沿Y轴移动以进行比较。
总结
本研究证明了静电对MFM测量的影响。研究发现，如果样品在整个表面上具有电位变化，则MFM信号可能失真，而对于具有均匀表面电位的样品，这种影响不显著。相结合的KPFM–MFM测量用于对扫描过程中针尖和样品之间的表面电位差进行实时补偿。建议应仔细考虑样品的静电特性，以提高使用原子力显微镜测量磁性的准确性。
References
1. M. Jaafar, O. Iglesias-Freire, L. Serrano-Ramón, M.R. Ibarra, J.M. de Teresa, A. Asenjo, Distinguishing magnetic and electrostatic interactions by a Kelvin probe force microscopy-magnetic force microscopy combination., Beilstein J. Nanotechnol. 2 (2011) 552–560.
2. P. Eaton, K. Batziou, Artifacts and Practical Issues in Atomic Force Microscopy BT - Atomic Force Microscopy: Methods and Protocols, in: N.C. Santos, F.A. Carvalho (Eds.), Springer New York, New York, NY, 2019: pp. 3–28.
3. D. Martínez-Martín, M. Jaafar, R. Pérez, J. Gómez-Herrero, A. Asenjo, Upper Bound for the Magnetic Force Gradient in Graphite, Phys. Rev. Lett. 105 (2010) 257203.
4. O. Kazakova, R. Puttock, C. Barton, H. Corte-León, M. Jaafar, V. Neu, A. Asenjo, Frontiers of magnetic force microscopy, J. Appl. Phys. 125 (2019) 60901.
5. Park Systems Corp., A Comparative Study of Atomic Force Microscopy between AM KPFM and Sideband KPFM: Principles and Applications, n.d. https://parksystems.com/images/media/appnote/AppNote-61_sideband-KPFM_A-comparative-study.pdf.